Oppervlakteanalyse
Oppervlakteanalyse of oppervlaktekarakterisering is de chemische analyse van de oppervlakte- of grenslaag van vaste materialen. Meestal wordt niet alleen informatie verkregen over de buitenste atoomlaag, maar ook over meer naar binnen gelegen lagen. Oppervlakteanalyse wordt voornamelijk gebruikt bij het onderzoek naar coatings en heterogene katalyse.
Bij een aantal methoden wordt slechts een zeer klein oppervlak geanalyseerd (lokaalanalyse). Door aftasten wordt dan een beeld van het gehele monster verkregen. De analyse verloopt door excitatie van het monster met behulp van fotonen, elektronen, ionen of aanleggen van een elektrisch veld, waarna de respons in de vorm van emissie van fotonen, elektronen, ionen of neutrale deeltjes wordt geanalyseerd via spectroscopische analysemethoden.
Methoden
Laser microprobe analysis
Laser microprobe analysis (LAMA), ook wel laser optical-emission spectroscopy (LOES) genoemd, is een methode waarbij met behulp van een laser (een intens gefocusseerde bundel fotonen) een geringe hoeveelheid materiaal verdampt, waarna deze damp eventueel nog wordt geëxciteerd door een elektrisch veld. De uitgezonden fotonen geven kwalitatieve en - door vergelijking met standaarden - ook semi-kwantitatieve informatie.
Electron spectroscopy for chemical analysis
Bij electron spectroscopy for chemical analysis (ESCA), ook wel X-ray induced photo-electron spectroscopy (XPS) genoemd, vindt de excitatie plaats door röntgenstraling en de analyse door meting van de energie van de uit het monster tredende elektronen. Het verschil tussen ingestraalde en uittredende energie is een maat voor de bindingsenergie van deze elektronen. De analysediepte bedraagt ongeveer 1 nm, de resolutie op het oppervlak ongeveer 2,5 mm.
Auger-elektronspectroscopie
Auger-elektronspectroscopie (AES) is gebaseerd op excitatie van elektronen uit de binnenste schil (K-schil) van de atomen. Terugval van elektronen uit meer naar buiten gelegen schillen naar de K-schil levert energie onder de vorm van röntgenfotonen, die gedeteceerd en geanalyseerd kan worden. De analysediepte is ca. 1 nm (2 tot 10 atoomlagen), de oppervlakteresolutie 10−3 tot 10−4 mm.
Secondary-ion mass spectrometry
Bij secondary-ion mass spectrometry (SIMS) wordt het analysemonster beschoten met ionen of atomen en de vrijgemaakte ionogene brokstukken worden geanalyseerd. De analysediepte is ca. 1 nm, de oppervlakteresolutie bedraagt 10−2 tot 10−3 mm.
Electron microprobe
Electron microprobe (EMP), ook electron probe micro-analysis (EMPA) genoemd, is een methode waarbij excitatie plaatsgrijpt door elektronen, terwijl de geëmitteerde fotonen (röntgenstraling) worden geanalyseerd. Het voordeel van deze methode is dat de analysediepte hierbij groter is, namelijk ca. 1 µm.
Andere technieken
- De röntgenfluorescentie, toegepast op vaste monsters, bijvoorbeeld metaaloppervlakken, kan eveneens worden opgevat als een oppervlakteanalyse.
- De infraroodspectroscopie kan met behulp van reflectietechnieken (bijvoorbeeld ATR) de moleculaire samenstelling van oppervlakten bepalen.
- Laser ablation is de techniek waarbij met behulp van een zeer krachtige laser een vast (meestal zeer hard keramisch) monster wordt beschoten, waardoor een kleine hoeveelheid stofdeeltjes wordt weggeblazen. Deze stofdeeltjes kunnen met argon als dragergas naar een inductief gekoppeld plasma geleid worden en de geëmitteerde straling kan geanalyseerd worden.
- Bij glimontlading (Engels: glow discharge) wordt gebruikgemaakt van grote potentiaalverschillen tussen een monsterkathode en een (meestal wolfraam) anode. Door ionisatie van argonatomen treedt sputtering op, waarbij monsterdeeltjes weggeslingerd worden vanop het oppervlak en kunnen geanalyseerd worden. Meestal treedt hierbij emissie op, omdat de monsterdeeltjes botsen met geïoniseerde argonatomen of elektronen, waardoor emissie optreedt. Deze emissiestraling kan gedetecteerd en gemeten worden.